Phân tích nước

HƯỚNG DẪN PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU KIM LOẠI TRONG ĐẤT

1.Kim loại nặng trong Đất là gì?

Kim loại nặng là những nguyên tố kim loại có tỉ khối d > 5g/cm³_.Sự ô nhiễm kim loại nặng trong đất là khả năng tích lũy kim loại nặng trong đất vượt quá quy chuẩn cho phép gây độc đối với con người, sinh vật và đất.
Kim loại nặng không bị phân hủy sinh học, không độc khi ở dạng nguyên tố tự do nhưng nguy hiểm đối với sinh vật sống khi ở dạng cation do khả năng gắn kết với các chuỗi cacbon ngắn dẫn đến sự tích tụ trong cơ thể sinh vật sau nhiều năm.

2. Phương pháp phân tích/ xác định nồng độ kim loại có trong đất

Phân tích Crom, Đồng, Chì, Kẽm trong đất theo US EPA METHOD 3050B và SMEWW 3111B: 2017 bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử dùng ngọn lửa.
Phương pháp này được viết cho việc xử lý mẫu kim loại trong môi trường đất bằng cách phá mẫu với acid nitric ở nhiệt độ cao. Hàm lượng kim loại sẽ được xác định bằng cách chạy trên máy phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa (FL-AAS).

3. Lấy mẫu và bảo quản

Khối lượng mẫu đất cần lấy ít nhất khoảng 500 g đất để phân tích. Mẫu làm vật liệu đối chứng phải có khối lượng lớn hơn 2000 g.
Mẫu đất được bảo quản trong dụng cụ chứa mẫu chuyên dụng hoặc trong túi nilon sạch, nhãn mẫu phải đựng trong túi nilon để đảm bảo không bị nhòe do nước thấm vào, sau đó buộc chặt bằng dây cao su, xếp trong thùng chứa mẫu và vận chuyển về phòng thí nghiệm.

4. Hóa chất, chất chuẩn

Nước cất không chứa kim loại.
Acid chlohydric (HCl) đậm đặc.
Acid HNO₃ đậm đặc.
Acid HNO₃ 1:1.
Dung dịch H₂O₂ 30%.
Dung dịch chuẩn Cr gốc 1000 mg/L
Dung dịch chuẩn Cr trung gian 100 mg/L: dùng pipet hút 10 ml dung dịch chuẩn Cr gốc 1000 mg/L vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn Cr làm việc 5 mg/L: dùng pipet hút 5 ml dung dịch chuẩn Cr trung gian 100 mg/L vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn Pb gốc 1000 mg/L.
Dung dịch chuẩn Pb trung gian 100 mg/L: Hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn gốc Pb vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn Pb làm việc 5 mg/L: Hút chính xác 5 ml dung dịch chuẩn Pb trung gian 100 mg/L vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn Cu gốc 1000 mg/L
Dung dịch chuẩn Cu trung gian 100 mg/L: Dùng pipet hút 10 ml dung dịch chuẩn Cu gốc 1000 mg/L vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn Cu trung gian (10 mg/L): Dùng pipet hút 10 ml dịch chuẩn Cu trung gian 100 mg/L vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn Cu làm việc (0,5 mg/L): Dùng pipet hút 5 ml dịch chuẩn Cu trung gian 10 mg/L vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn Zn gốc 1000 mg/L
Dung dịch chuẩn Zn trung gian 100 mg/L: Dùng pipet hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn Zn gốc vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch bằng nước cất
Dung dịch chuẩn Zn trung gian 10 mg/L: Dùng pipet hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn Zn trung gian 100 mg/L vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch bằng nước cất
Dung dịch chuẩn Zn làm việc 1 mg/L: Hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn Zn trung gian 10 mg/L vào bình định mức 100 ml và định mức tới vạch bằng nước cất.

5. Dụng cụ, thiết bị

Erlen, pipet, ống đong.
Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm.
Máy đo pH
Máy sàn rây – Cisa BA 200N
Cân phân tích Sartorious
Máy đo quang phổ hấp thu nguyên tử AAS

6. Quy trình xử lý mẫu

Cân chính xác 1 – 2 g mẫu ướt hoặc 1 g khối lượng mẫu khô vào cốc 100 ml, nếu mẫu có lượng chất lỏng cao có thể lấy lượng mẫu lớn hơn. Thêm 10 ml dung dịch HNO₃ 1:1 trộn đều hỗn hợp và đậy bằng mặt kính đồng hồ. Gia nhiệt đến 95^oC ± 5^oC và hoàn lưu trong khoảng 10 đến 15 phút không được để sôi. Để nguội mẫu, thêm 5 ml dung dịch HNO₃ đậm đặc và lắp vào hệ thống cho gia nhiệt thêm 30 phút nữa, lặp lại bước này (thêm 5 ml HNO₃) và cho đến khi không còn khói màu nâu thoát ra. Tiếp tục gia nhiệt ở 95^oC ± 5^oC trong 2 h hoặc cho phép dung dịch bay hơi đến khoảng 5 ml mà không sôi hoặc đun nóng ở nhiệt độ 95^oC ± 5^o Duy trì một lớp dung dịch ở dưới đáy bình ở mọi thời điểm.
Để nguội mẫu, thêm 2 ml nước và 3 ml dung dịch H₂O₂ 30%. Đậy nắp bằng mặt kính đồng hồ, gia nhiệt để bắt đầu quá trình phản ứng peroxit. Cẩn thận tránh để sủi bọt quá mạnh, gia nhiệt đến khi sủi bọt giảm xuống sau đó để nguội. Tiếp tục thêm 1 ml H₂O₂ 30% và gia nhiệt cho đến khi không còn sủi bọt hoặc bề ngoài mẫu không thay đổi (chú ý: không được cho hơn 10 ml dung dịch H₂O₂).
Che phủ mẫu bằng mặt kính đồng hồ và tiếp tục gia nhiệt phá mẫu acid – peroxit cho đến khi thể tích giảm còn khoảng 5 ml hoặc gia nhiệt ở 95^oC ± 5^oC mà không đun sôi hoặc trong hai giờ. Duy trì lớp dung dịch che phủ dưới đáy bình ở mọi thời điểm. Để nguội, thêm 10 ml dung dịch HCl đậm đặc, che phủ bằng mặt kính đồng hồ. Gia nhiệt ở 95 ± 5⁰C trong vòng 15 phút, để nguội và lọc bằng giấy lọc Whatman No. 41 và định mức đến 50 ml.
Mẫu trắng là nước cất. Xử lý mẫu trắng như mẫu thử.

7. QUY TRÌNH PHÂN TÍCH

- Xây dựng đường chuẩn
- Phân tích mẫu

Đo mẫu sau khi xử lý ở phần 6 – trên máy quang phổ hấp thu nguyên tử dùng ngọn lửa với bước sóng với bước sóng được quy định theo nguyên tố kim loại

8. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Trong đó:

C_đo: Nồng độ kim loại trong phần mẫu thử đã pha loãng tính dựa vào đường chuẩn (mg/L)

m: khối lượng của mẫu (g)

F: Hệ số pha loãng (nếu có)

9. KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG

- Mẫu trắng phòng thí nghiệm (LB: Laboratory Blank)

Phân tích ít nhất một mẫu trắng trong mỗi lần thực hiện phân tích. Đánh giá kết quả dựa vào giới hạn 0 ± 0,026 mg/L đối với Cr, 0 ± 0,017 mg/L đối với Cu, 0 ± 0,045 mg/L đối với Pb, 0 ± 0,011 mg/L đối với Zn.
Nếu mẫu trắng ngoài giới hạn kiểm soát, kiểm tra xem dụng cụ, hoá chất, chất chuẩn có bị nhiễm bẩn không. Nếu bị nhiễm bẩn, làm sạch dụng cụ thủy tinh bằng H₂SO₄ loãng. Kiểm tra chất lượng nguồn nước của phòng thí nghiệm. Sử dụng hóa chất và chất chuẩn mới nếu thấy cần thiết.
- Mẫu kiểm soát chất chất lượng (QCS: Quality Control Sample)
Phân tích ít nhất một mẫu QCS nồng độ 0,2 mg/L (đối với chỉ tiêu Cr), 0,5mg/L (đối với chỉ tiêu Pb) và 0,1mg/L (đối với chỉ tiêu Cu, Zn) trong mỗi lần thực hiện phân tích. Đánh giá kết quả dựa vào biểu đồ kiểm soát chất lượng.
Nếu mẫu QCS nằm ngoàigiới hạn kiểm soát, kiểm tra xem dụng cụ, hoá chất, chất chuẩn có bị nhiễm bẩn không. Nếu bị nhiễm bẩn, làm sạch dụng cụ thủy tinh bằng H₂SO₄ loãng. Kiểm tra chất lượng nguồn nước của phòng thí nghiệm. Sử dụng hóa chất và chất chuẩn mới nếu thấy cần thiết.
- Mẫu lặp (LD: Laboratory Duplicate)
Phân tích ít nhất 01 mẫu lặp sau khi phân tích 20 mẫu hoặc một mẻ mẫu.
Mẫu lặp phải được lấy cùng từ một chai chứa mẫu
Phân tích mẫu LD1 và mẫu lặp LD2
Tính toán sự khác nhau của mẫu lặp bằng phương trình:

Trong đó:

RPD = phần trăm sai khác
LD1 = mẫu lặp Phòng thí nghiệm, lặp lần thứ nhất
LD2 = mẫu lặp Phòng thí nghiệm, lặp lần thứ hai
Đánh giá sự khác nhau của mẫu lặp theo giới hạn RPD ± 20 %
Nếu % sai khác của mẫu lặp trong giới hạn, không có yêu cầu thêm nữa.
Nếu % sai khác của mẫu lặp nằm ngoài giới hạn RPD ± 20 %, cán bộ phân tích phải báo với trưởng nhóm phân tích và trưởng nhóm phân tích phải báo cáo với quản lý chất lượng Phòng thí nghiệm về dữ liệu cuối cùng.
Trong trường hợp % sai khác của mẫu lặp ngoài giới hạn và kết quả mẫugần vớigiới hạn phát hiện, việc tính toán sự khác nhau tuyệt đối như sau:

∆ = (LD1 – LD2)

Trong đó :

∆ = Sự khác nhau tuyệt đối
LD1 = mẫu lặp Phòng thí nghiệm, lặp lần thứ nhất
LD2 = mẫu lặp Phòng thí nghiệm, lặp lần thứ hai
Đánh giá sự khác nhau của mẫu lặp theo giới hạn 0 ± 1,30 mg/kg đối với Cr, 0 ± 0,84 mg/kg đối với Cu, 0 ± 2,24 mg/kg đối với Pb, 0 ± 0,55 mg/kg đối với Zn.
Nếu ∆ nằm ngoài giới hạn, kết quả vẫn được báo cáo nhưng cán bộ phân tích có trách nhiệm thông báo với trưởng nhóm phân tích và ghi lại những nhận xét trong

Xác định kim loại trong đất bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử

Đăng nhập