QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC TRONG KHÔNG KHÍ

Xác định NH₃ trong không khí

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC TRONG KHÔNG KHÍ  (TCVN 5293-1995)

1. Phạm vi áp dụng:

• Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí. Kiểm tra mức độ ô nhiễm trong không khí và môi trường làm việc trong các nhà máy, xí nghiệp theo phản ứng indophenol
• Giới hạn phát hiện của phương pháp là 50 µg/m³.

2. Nguyên tắc:

• Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí trong khoảng từ 0,1 đến 1,0 mg/m³.
• Phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng của amoniac với hipoclorit và phenol có sự tham gia của chất ổn định phản ứng là natri nitropruxit. Cường độ màu xanh của dung dịch idophenol sẽ tương ứng với hàm lượng amoniac.

3. Tài liệu tham khảo :

• Áp dụng theo: Tiêu chuẩn việt nam TCVN 5293:1995

4. Yếu tố ảnh hưởng.

• Các amin vòng thơm và formandehit gây cản trở

5. Dụng cụ.

• Máy đo quang ở bước sóng 625 nm và cuvet dày 10 mm
• Ống nghiệm
• Các dụng cụ thí nghiệm khác trong phòng thí nghiệm

6. Thuốc thử.

• Nước dùng để pha thuốc thử không có chứa ammoniac.
• KI 10%
• Na₂S₂O₃ 0,05M
• Hồ tinh bột
• Dung dịch hấp thụ H₂SO₄ 0,01N: lấy 2,7 mL H₂SO₄ đặc pha loãng lên thành 1000 mL. Tiếp tục lấy 100 mL dung dịch này pha loãng lên 1000 mL.
• Dung dịch ammoniac chuẩn 5 mg/L: Cân 0,3142 g NH₄Cl cho vào bình định mức 1000 mL, định mức bằng nước cất lên đến vạch ta có dung dịch amoniac 100 mg/L. 1 mL dung dịch này chứa 1 mg NH₃. Sau đó lấy 5 mL cho vào bình định mức 100 mL, định mức bằng nước cất lên đến vạch ta được dung dịch có nồng độ 5 mg/L.
• Thuốc thử phenol: hòa tan 5g phenol mới chưng cất, 25 mg natri nitropruxit Na₂[Fe(CN)₅](NO) trong 100 ml nước. Bảo quản thuốc thử trong 6 tháng ở 4^oC.
• Thuốc thử hipoclorit: hòa tan 10g natri hydroxit và 11,7g natriclorua trong 100ml nước đã bão hòa clo (với nồng độ clo 0,6-0,8g clo/100ml nước) thuốc thử được bảo quản không quá 6 tháng. Thuốc thử có thể chuẩn bị từ clorua vôi: nghiền nhỏ 5g clorua vôi cùng 100ml nước. Dung dịch được lọc chân không, rửa cặn. Gộp dung dịch lại và đi xác định hàm lượng clo bằng phương pháp chuẩn độ iod: chuyển 20ml mẫu thêm 10ml acid sunfanilic 10% và dung dịch KI 10% đậy kín để trong tối 10 phút đem ra chuẩn độ bằng natri thiosunfat 0,05mol/l đến màu vàng nhạt thêm vài giọt hồ tinh bột chuẩn đến dung dịch không màu (1ml natri thiosunfat 0,05 mol/l tương đương với 0,00354g clo).

7. Tiến hành lấy mẫu.

• Để xác định hàm lượng từng lần amoniac, cho không khí cần nghiên cứu đi qua ống hấp thụ mắc nối tiếp với nhau, mỗi ống có chứa 5ml dung dịch hấp thụ với lưu lượng 0,5 lít/phút liên tục trong thời gian từ 10 đến 30 phút.
• Để xác định hàm lượng amoniac trung bình ngày đêm có thể lấy theo 2 cách:
• Lấy mẫu như quy trình trên với số lần không ít hơn 6, cách đều nhau trong một ngày đêm
• Cho không khí cần nghiên cứu đi qua dung dịch hấp thụ có chứa 50ml dung dịch hấp thụ với lưu lượng 0,2 lít/phút liên tục trong 24 giờ.
• Phải theo dõi trong quá trình lấy mẫu, nếu dung dịch bị cạn thì cần bổ sung nước cất.

8. Tiến hành phân tích.
   • Xác định mẫu

• Hút 2ml mẫu chuyển vào ống nghiệm thêm 3ml dung dịch hấp thụ, 1ml thuốc thử phenol. Sau đó vừa lắc cẩn thận ống nghiệm vừa cho thêm 0,5 ml thuốc thử hipoclorit. Nồng độ amoniac lớn ta có thể lấy lượng mẫu ít hơn. Nếu nhiều mẫu ta phải làm đồng lọat với cùng thời gian.
• Sau 2h tiến hành đo mật độ quang của dung dịch với cuvet có độ dày 10 mm ở bước sóng 625 nm.
• Mẫu trắng được chuẩn bị bằng dung dịch hấp thu.
  • Lập dãy chuẩn:

Chuẩn bị 7 bình định mức 50 mL sau 2h đo ở bước sóng 625nm, tiến hành theo bảng sau:

9. Tính toán kết quả.

Nồng độ ammoniac trong không khí được tính theo công thức sau:

Trong đó:

• C: Nồng độ ammoniac trong không khí (mg/m³)
• a : Hàm lượng ammoniac xác định được từ đường chuẩn (mg/L)
• V: Thể tích không khí lấy mẫu quy về điều kiện tiêu chuẩn (L)

(25^oC và 760 mmHg)

Như vậy khi lấy mẫu ở t^oC và P mmHg, thể tích không khí đã lấy mẫu được tính về điều kiện chuẩn như sau:

Trong đó:

• V : thể tích không khí đã lấy mẫu ở điều kiện tiêu chuẩn (L)
• P₁: áp suất không khí tại nơi lấy mẫu (mmHg)
• t₁ : nhiệt độ không khí tại nơi lấy mẫu (^oC)
• V₁: thể tích không khí đã lấy mẫu tại t₁, P₁ (L)

10. Kiểm soát chất lượng

• Nhân viên phân tích phải được đào tạo chuyên môn về lĩnh vực phân tích
• Phương pháp phân tích phải áp dụng theo các tiêu chuẩn được cho phép của quy định hiện hành
• Hóa chất và dụng cụ phải đáp ứng được yêu cầu của phương pháp
• Kết quả giữa hai lần phân tích của cùng một mẫu được tiến hành ở cùng một điều kiện không được sai khác nhau quá 5 % giá trị độ lặp lại của phương pháp.
• Hiệu suất thu hồi của mẫu QC phải được kiểm soát trước khi phân tích mẫu không được nằm ngoài khoảng 90 – 110%.