Phương pháp xác định COD trong nước thải bằng K2Cr2O7
1. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phương pháp này là mẫu được nung hồi lưu với K2Cr2O7 và chất xúc tác là bạc sunfat (Ag2SO4) trong môi trường axit H2SO4 đặc.
Như vậy cứ 1 mol 1mol Cr2O72-sẽ tiêu thụ 6 mol electron để tạo ra 2 mol Cr3+.Trong đó mỗi một O2 tiêu thụ 4 mol electron để tạo ra nước, do đó 1mol Cr2O72-tương đương với 3/2 mol O2 . Bạc sunfat dùng để thúc đẩy quá trình ôxi hoá của các chất hữu cơ phân tử lượng thấp.
Để tránh sự cản trở trên người ta cho thêm thủy ngân(II) sunfat để tạo phức với Cl-. Ngoài sự cản trở của ion Cl-còn phải kể đến sự cản trở của nitrit (NO2-), tuy nhiên với lượng NO2-là 1 ÷ 2mg/L thì sự cản trở của chúng được xem là không đáng kể, còn việc tách loại chúng ra khỏi mẫu thì cần thêm một lượng axit sufamic với tỷ lệ 10mg/1mgNO2-.
2. Cách tiến hành
a. Xác định COD tại bước sóng 600nm:
Chuẩn bị hoá chất:
– Hỗn hợp phản ứng: Hoà tan 10.216g K2Cr2O7 loại tinh khiết, sấy sơ bộ ở 1030C trong 2 giờ, thêm 167 ml dung dịch H2SO4 và 33.3g HgSO4. Làm lạnh và định mức tới 1000mL.
– Thuốc thử axit: Pha thuốc thử theo tỉ lệ 22g Ag2SO4 /4kg H2SO4. Để dung dịch pha khoảng 1 đến 2 ngày để lượng bạc sunfat tan hoàn toàn.
– Dung dịch chuẩn kaliphtalat (HOOCC6H4COOK): Sấy sơ bộ một lượng kaliphtalat ở nhiệt độ 1200C. Cân 850 mg kaliphtalat hoà tan và định mức thành 1L. Dung dịch này chứa 1mgO2/mL. -HgSO4, tkpt -H2SO4 đặc, tinh khiết
– Máy so mầu.
– Máy pháp mẫu COD -Ống phá mẫu có nắp vặn kín bằng TFE -Pipet
Phương pháp xác định:
Lấy vào ống pháp mẫu 2ml mẫu, thêm vào 1.2 ml dung dịch phản ứng và 2.8ml dung dịch thuốc thử axit. Đem đun trên máy pháp mẫu COD ở nhiệt độ 1500C trong vòng 2h. Lấy ra để nguội, đem đo mật độ quang tại bước sóng 600nm (chú ý: khi đo tránh để dung dịch đục hoặc có bọt khí sẽ làm sai kết quả phân tích).
Xây dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 20 – 1000 mgO2/L. tiến hành xử lý và pháp mẫu tương tự như trên
b. Xác định COD tại bước sóng 420nm:
Hoá chất, dung cụ:
– Hỗn hợp phản ứng: Hoà tan 3.332g K2Cr2O7 loại tinh khiết, sấy sơ bộ ở 1030C trong 2giờ.
– Thuốc thử axit: Pha thuốc thử theo tỉ lệ 22g Ag2SO4 /4kg H2SO4 bão hoà Hg2SO4
– Dung dịch chuẩn kaliphtalat (HOOCC6H4COOK): Sấy sơ bộ một lượng kaliphtalat ở nhiệt độ 1200C. Cân 850 mg kaliphtalat hoà tan và định mức thành 1l. Dung dịch này chứa 1mgO2/ml.
– HgSO4, tkpt -H2SO4 đặc, tinh khiết
– Máy so mầu. -Máy pháp mẫu COD
– Ống phá mẫu có nắp vặn kín bằng TFE -Pipet
Phương pháp xác định:
Lấy vào ống pháp mẫu 2ml mẫu, thêm vào 0,75ml dung dịch phản ứng và 2,25ml dung dịch thuốc thử axit. Đem đun trên máy pháp mẫu COD ở nhiệt độ 1500C trong vòng 2h. Lấy ra để nguội, đem đo mật độ quang tại bước sóng 420nm (chú ý: khi đo tránh để dung dịch đục hoặc có bọt khí sẽ làm sai kết quả phân tích).
Xây dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0 – 150 mgO2/L. tiến hành xử lý và pháp mẫu tương tự như trên
c. Tính toán:
Số mgCOD/ được tính theo đường chuẩn
