Cách xác định Xyanua tổng số và xyanua tự do trong nước

1. Phương pháp xác định xyanua tự do

Trong quy trình nêu tại tắt đèn UV-B khi xác định hàm lượng xyanua tự do. Trong khi chưng cất tại pH = 3,8 để tách hydro xyanua, thêm dung dịch kẽm sulphat vào dòng mẫu để kết tủa sắt xyanua có mặt dưới dạng phức kẽm xyanoferat.

Cách khác, có thể xác định xyanua tổng số và xyanua tự do sau khi khuếch tán khí sử dụng detector đo ampe.

2. Phương pháp xác định xyanua tổng số

Phức xyanua được phân ly bằng ánh sáng UV tại pH = 3,8. Sử dụng đèn UV-B (312 nm đến 400 nm) và vòng xoắn phân ly bằng thủy tinh bosilicat, thủy tinh thạch anh hoặc polytetrafloetylen (PTFE). Thiết bị UV phải đảm bảo ánh sáng UV với bước sóng < 290=”” nm=””>ẽ được lọc ra và do vậy ngăn sự chuyển hóa thioxyanat thành xyanua.

Hydro xyanua tồn tại ở pH = 3,8 và được tách ra bằng cách chưng cất trực tiếp tại 125 °C hoặc được tách ra bằng dòng khí khuếch tán tại 30 °C đến 40 °C đi qua màng kị nước. Áp dụng phương pháp khuếch tán khí, hydro xyanua được hấp thụ vào dung dịch natri hydroxit.

Sau đó hydro xyanua được đo quang bằng phản ứng của xyanua với cloramin-T tạo thành xyanogen clorua. Phản ứng này với axit pyridine-4-cacbonic axit và axit 1,3-dimetylbarbituric cho màu đỏ mà sự hấp thụ là tỷ lệ với nồng độ xyanua.

3. Các thuốc thử khác

CẢNH BÁO – KCN, K2[Zn(CN)4] các dung dịch chất thải và có tính độc. Chất thải chứa các chất này cần được loại bỏ theo cách thích hợp.

Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích.

Có thể sử dụng phần nhỏ hơn của các dung dịch sau đây miễn là các tỷ lệ của các thể tích quy định và các nồng độ khối lượng được giữ nguyên.

• Nước, loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
• Axit clohydric, c(HCl) = 1 mol/l.
• Dung dịch natri hydroxit I, dung dịch chất mang, c(NaOH) = 0,4 mol/l.
• Dung dịch natri hydroxit II, c(NaOH) = 1,0 mol/l.
• Dung dịch natri hydroxit III, c(NaOH) = 0,2 mol/l
• Dung dịch natri hydroxit IV, dung dịch súc rửa, c(NaOH) = 0,01 mol/l.
• Chất hoạt động bề mặt, polyoxyetylen lauryl ete, HO-(CH2CH2-O)n-C18H37. Cho từng lượng nhỏ của 30 g polyoxyetylen lauryl ete vào 100 ml nước (6.1) và trộn đều. Cách khác, có thể dùng dung dịch chất hoạt động bề mặt có sẵn trên thị trường.
• Axit xitric ngậm một phân tử nước, C6H8O7.H2O.
• Axit ascobic, C6H8O6.
• Axit sulfamic, H3SO3N.
• Tetraetylenepentamine, C8H23N5.
• Dung dịch tetraetylenepentamine, (chỉ dùng cho xyanua tự do). Hòa tan 0,75 g tetraetylenepentamine (6.11) trong 250 ml nước. Dung dịch này bền trong một tháng nếu được bảo quản ở nhiệt độ phòng.
• Kẽm sunfat ngậm bảy nước, ZnSO4.7H2O.
• Kali hydrophtalat, KHC8H4O4.
• Cloramin-T ngậm ba phân tử nước, C7H7ClNaO2S.3H2O.
• Axit 1,3-Dimetylbarbituric, C6H8N2O3.
• Axit pyridin-4-cacboxylic, C6H5NO2.
• Kali thioxyanat, KSCN.
• Kali hexaxyanoferat(III), K3Fe(CN)6.