Phân tích sắt trong nước bằng phương pháp Phenanthroline

1. Giới thiệu chung về sắt

Sắt có mặt khắp nơi, cấu tạo nên vỏ trái đất. Trong nước thiên nhiên, kể cả nước mặt và nước ngầm điều có chứa sắt. Hàm lượng sắt và dạng tồn tại của chúng tuỳ thuộc vào từng loại nguồn nước, điều kiện môi trường, nguồn gốc tạo thành.

Trong nước mặt, sắt tồn tại ở dạng hợp chất Fe(OH)3 không tan, ở dạng keo hay huyền phù, hoặc ở dạng hợp chất hữu cơ phức tạp ít tan. Hàm lượng sắt thay đổi và ít khi vượt quá 1 mg/l, đặc biệt khi nước có tính kiềm và sẽ được khử trong quá trình làm trong nước. Do ion Fe2+ dễ bị oxy hóa thành hydroxyt Fe3+, tự kết tủa và lắng nên sắt ít tồn tại trong nguồn nước mặt. Đối với nước ngầm, trong điều kiện thiếu khí, sắt thường tồn tại ở dạng ion Fe2+ và hoà tan trong nước. Khi được làm thoáng, Fe2+ sẽ chuyển hóa thành Fe3+, xuất hiện kết tủa hydroxyt sắt ba có màu vàng, dễ lắng.

Trong trường hợp nguồn nước có nhiều chất hữu cơ, sắt có thể tồn tại ở dạng keo (phức hữu cơ) rất khó xử lý. Ngoài ra, khi nước có độ pH thấp, sẽ gây hiện tượng ăn mòn đường ống và dụng cụ chứa, làm tăng hàm lượng sắt trong nước.

Trong nước ngầm, do có pH thấp, sắt tồn tại ở dạng ion. Sắt có hoá trị 2 là thành phần của các muối tan như Fe(HCO3)2, FeSO4. Hàm lượng sắt có trong các nguồn nước ngầm thường cao và phân bố không đều trong các lớp trầm tích dưới sâu.

2. Xác định sắt trong nước bằng phương pháp Phenanthroline

Phương pháp Phenanthroline là phương pháp tiêu chuẩn thích hợp để xác định lượng
sắt có trong nước trừ khi mẫu có chứa phosphat và kim loại nặng. Phương pháp này
dựa trên đặc tính của 1, 10-phenanthroline có khả năng kết hợp với Fe2+ tạo thành
phức có màu đỏ cam. Màu tạo thành được đo bằng quang phổ kế.

Thường màu phân tích tiếp xúc với không khí nên một phần Fe (II) bị oxy hóa thành Fe
(III) và kết tủa dưới dạng Fe(OH)3. Trong thí nghiệm này nhất thiết toàn bộ sắt có trong
mẫu phải ở dạng hòa tan. Do đó, lượng HCl đậm đặc cho vào mẫu nhằm hòa tan Fe(OH)3
Fe(OH)3 + 3H* -> Fe3+ + 3H2O (3)

Vì 1, 10-phenanthroline chỉ tạo phức với Fe (II), tất cả sắt ở dạng Fe (III) phải được khử
thành Fe (II). Hydroxylamine được dùng làm tác nhân khử, phương trình phản ứng xảy
ra như sau:

4 Fe (III) + 2 NH2OH -> 4 Fe (II) + N2O2 + H2O + 4H*

3 phân tử 1, 10 – phenanthroline sẽ kế hợp với 1 phân tử Fe2+ để tạo phức theo
phương trình phản ứng sau:
Để loại trừ ảnh hưởng của phosphat và kim loại nặng, acid hóa mẫu bằng HCl và trích
Fe vào diisopropyl-ether trước khi cho chỉ thị phenanthroline.